薄層層析板詳細(xì)操作過(guò)程

顯色
噴顯色劑顯色zui重要是有好的霧化器。

點(diǎn)樣
盡量用小的點(diǎn)樣管。如果有足夠的耐性，只用1微升的點(diǎn)樣管。這樣，點(diǎn)的斑點(diǎn)較小，展開(kāi)的色譜圖分離度好，顏色分明。樣品溶液的含水量越小越好，樣品溶液含水量大，點(diǎn)樣斑點(diǎn)擴(kuò)散大。樣品溶液的溶劑一般是無(wú)水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。點(diǎn)好樣的薄層層析板用電吹風(fēng)的熱風(fēng)吹干或放入干燥器里晾干。

展開(kāi)劑配制
選擇合適的量器把各組成溶劑移入分液漏斗，強(qiáng)烈振搖使混合液充分混勻，放置，如果分層，取用體積大的一層作為展開(kāi)劑。不應(yīng)該把各組成溶液倒入展開(kāi)缸，振搖展開(kāi)缸來(lái)配制展開(kāi)劑?；旌喜痪鶆蚝蜎](méi)有分液的展開(kāi)劑，會(huì)造成層析的*失敗。各組成溶劑的比例準(zhǔn)確度對(duì)不同的分析任務(wù)有不同的要求，盡量達(dá)到實(shí)驗(yàn)室儀器的zui高度，比如：取1ml的溶劑，應(yīng)使用1ml的單標(biāo)移液管，薄層層析板移液管應(yīng)符合計(jì)量認(rèn)證要求，盡管多數(shù)時(shí)候這不是必須的。

展開(kāi)系統(tǒng)的飽和
一般使用的是雙槽的展開(kāi)缸，一槽用來(lái)放展開(kāi)劑，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展開(kāi)的板放入兩槽間的平臺(tái)，斜架著，蓋上展開(kāi)缸的蓋子。讓展開(kāi)劑的蒸氣充滿展開(kāi)缸，并使薄層板吸附蒸氣達(dá)到飽和，防止邊沿效應(yīng)，飽和時(shí)間在半個(gè)小時(shí)左右。展開(kāi)時(shí)難免要打開(kāi)蓋子把薄層層析板放入展開(kāi)劑中，不過(guò)對(duì)薄層板與蒸氣的吸附平衡影響不大，當(dāng)然動(dòng)作應(yīng)該盡量輕、快。

溫濕度的控制
溫濕度對(duì)薄層層析板薄層影響都很大。不凍結(jié)的前提下，通常溫度越低分離越好，較難的分離需在低溫下分離，例如人參皂苷。濕度的影響，估計(jì)主要是影響薄層板的吸附能力，導(dǎo)致選擇性（容量因子）的變化，濕度應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定。溫度控制使用空調(diào)器或冰柜，濕度控制是通過(guò)在另一展開(kāi)槽放置相應(yīng)濃度的硫酸。